微量進樣器可供科研、化工、煉油、醫(yī)院等單位作分析使用。微量進樣器的常見問題:
1、怎樣防止進樣針不彎?
答:很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:(1)進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
(2)位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
(3)注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
(4)因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
(5)進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。
2、進針技巧?
(1)扎針時感覺進樣墊較緊, 則注樣后拔針要快,若扎針時感覺進樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點。
(2)馬上拔出。進樣量要少,可以保證峰形好看些。注意進樣器中不要留有氣泡,慢吸,快打,將氣泡排出。
(3)進樣前多抽吸幾次排盡氣泡,進樣時快進快出,針扎進去的位置去的位置盡量固定,至于進樣后按start時間,不需要特別快,只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以。
(4)一般是要立刻拔出,這是因為:針扎入進樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質(zhì);根據(jù)分析樣品的不同,進樣慢還會造成拖尾;另外同一批樣品交由同一個人來進以保證進樣的重現(xiàn)性,不同的人進樣誤差會差別很大;進樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用,在進樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻,可以降低分流歧視效應(yīng)。
(5)待測液應(yīng)裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進樣間溶液濃度變化。
(6)進樣前,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留。用待測液洗滌進樣針三次左右,保證進樣濃度和待測液濃度一致。
(7)注意趕走進樣針中的氣泡,以免實際進樣量和標示值有偏差。進樣手法要一致,速度要快。
(8)橡皮圈要勤檢查,以免老化。
(9)進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到進樣器的導(dǎo)管。
3、做液相實驗進樣針被氧化變澀了,影響進樣,要怎么處理呢?
(1)建議甲醇沖洗,超聲20分鐘,再用純甲醇超聲,或者用完之后用甲醇水清新,然后再用純甲醇洗,那樣針一般不會澀了。
(2)還可用5%稀硝酸洗的,因為樣品有的時候不是純甲醇溶解,是用甲醇和水,這樣的話進樣針上的鐵的部分就生銹,用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹。
掃一掃 微信咨詢
©2024 上海榮泰生化工程有限公司(www.2233lrdv.cn)版權(quán)所有 備案號:滬ICP備12021499號-2 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) Sitemap.xml 總訪問量:478574 管理登陸 返回首頁